Здравейте! Вероятно използвате блокиращ рекламите софтуер. В това няма нищо нередно, много хора го правят.

     Но за да помогнете този сайт да съществува и за да имате достъп до цялото съдържание, моля, изключете блокирането на рекламите.

  Ако не знаете как, кликнете тук

Адсорбционна хроматография

Безплатни реферати, доклади, есета, анализи и всякакви теми свързани с химията.
Аналитична химия, биохимия, неорганична химия, органична химия, теоретична химия, физикохимия, ядрена химия, химични процеси, химични съединения, алхимия, химичен състав, структура, атоми, молекули, йони, химичен елемент, химична връзка, химична реакция, агрегатно състояние.
Нова тема Отговори
Потребителски аватар
Mozo
Skynet Cyber Unit
Skynet Cyber Unit
Мнения: 283199
Регистриран: пет юни 01, 2007 14:18
Репутация: 332742
Местоположение: Somewhere In Time

Адсорбционна хроматография

Мнение от Mozo »

УВОД

Хроматографията обхваща голям брой методи за разделяне на сложни смеси от газове или вещества в разтвор. Разделянето се осъществява в система, състояща се от две фази, едната от които е неподвижна, а другата – подвижна. То се основава на сорбционни явления в динамични условия. В най – прост вид тези условия се осъществяват при пропускане на разтвор, съдържащ подлежащите на разделяне вещества през колона, запълнена със сорбент. В следствие на различната сорбируемост на компонентите на сместа и многократно повтарящи се сорбционно – десорбционни процеси настъпва разделяне на веществата. Под сорбция в този случай се разбира кой да е разпределителен процес, протичащ на границата между двете фази : адсорбция, абсорбция, йонен обмен и др.
Понятието „ хроматография „ за пръв път е предложено от руския ботаник Михаил Семьонович Цвет през 1903 г. Така той е нарекъл метода, създаден и приложен от него, за разделяне на хлорофил и други растителни багрила, съдържащи се в екстракти от листа. Разделянето е усъществено чрез пропускане на предварително подготвения растителен екстракт заедно с подвижната фаза ( ограничен разтворител ) през стъклена тръба ( колона ) , запълнена с твърд сорбент ( CaCO3 ) . Поради различната скорост на придвижване на отделните компоненти по протежението на колоната се обособяват различно оцветени зони, които Цвет нарича „ хроматограма” .
Създаденият от Цвет разделителен метод претърпява бурно развитие, което продължава и до днес.

Хроматографският анализ е един от най – разпространените методи за разделяне, пречистване и идентифициране на веществата. Той е навлязъл широко в практиката на химичните, клиничните и биохимичните лаборатории. Използва се за изолиране на много биологично активни вещества, като алкалоиди, биополимери, ензими и др.


I. Адсорбционна хроматография – същност на метода и приложение.

Неподвижната фаза е твърд сорбент. Разделянето се извършва благодарение на адсорбция на молекулите върху адсорбента и разликата в коефициентите на адсорбция. Установява се динамичен процес на адсорбция, дисорбция на повърхността на адсорбента и равновесието се уствановява независимо от отделните компоненти на сместа. Ако адсобцията се осъществява само на повърхността на частиците се говори за чист вид адсорбционна хроматогафия, но ако тя е във вътрешността на частиците, тогава е на лице молуклно ситов ефект.
Зоните от молекули, които взаимодействат по – силно с адсорбционните центрове, се придвижват по – бавно през слоя адсорбент, докато тези, които взаимодействат по – слабо, се елуират за по – кратко време.
Адсорбционната хроматография намира най-голямо приложение за разделяне на органични вещества и значително по-рядко – на неорганични, в който случай обикновено неорганичните компоненти се свързват като комплекси с органични реактиви. Поради това елуентите, използвани в този дял на хроматографията, обикновено са органични разтворители, а при разделяне на неорганични комплекси – минерални киселини.

II. Колонна хроматография.

1. Същност на метода.

Най често прилаганият начин за осъществяване на контакта между подвижната и неподвижната фаза е използването на хроматографска колонка. В случаите, когато подвижната фаза е течност, хроматографската колонка представлява стъклена тръба с диаметър 0,5-1,5 см, в която над тампон от стъклена вата или друг пропускащ течности слой е насипано твърдото вещество под формата на малки частички с определени размери. Колонката се поддържа винаги запълнена с разтворител малко над границата с твърдата фаза, за да не се образуват въздушни мехурчета, които пречат на равномерното преминаване на течността, както и за да не засъхват частичките на пълнителя.

Пробата се въвежда под формата на възможно концентриран разтвор в горния край на колонката, където някои от всички нейни компоненти се задържат. След това през колонката се пропуска бавно подходящ разтворител /елуент/, в който задържаните компоненти се разтварят в нееднаква степан. В резултат на протичащите процеси на десорбция, придвижване на течната фаза и адсорбция веществата се придвижват с нееднаква скорост по дължината на колонката. Това може да се установи особено нагледно, ако анализираната смес е съставена от различно обагрени вещества – в този случай в колонката се оформят отделни цветни слоеве, които се придвижват с различна скорост по нейното протежение. С напредване фронта на елуента по дължина на колонката отделянето на компонентите един от друг става по-пълно.


Разделянето е толкова по-ефикасно, колкото отделните съставки се отличават една от друга по адсорбционни свойства и разтворимост в елуента. Понякога съществени разлики в тези свойства могат да се получат при незначителни промени в състава и структурата на съединенията.
Процесът на разделяне и подледователно извличане на веществата от колонката /елуиране/ се осъществява, като подбраният елуент се пропуска бавно с постоянна скорост чрез колонката и изтичащият разтвор на веществото /елуат/ се събира на отделни порции. Поради различната скорост на елуиране на отделните компоненти те се появявят след различно време на изхода на колонката и попадат в различни фракции.


2. Разделяне на пигментите на зеления лист.

1 g ситно нарязани зелени листа се поставят в колба от 100 cm³ и се прибавят 50 – 60 cm³ метанол. Оставят се да престоят 15 – 20 мин. На тъмно. Полученият зелен извлек се хроматографира през адсорбционна колонка с дължина 25 – 30 cm и диаметър 1,5 cm , напълнена с Al2O3 или CaCO3. Наблюдава се очертаването на три цветни ивици – най – отгоре зелена на хлорофила, след нея жълта на ксантофила и най – отдолу оранжева на каротина.
Разделянето на двата вида хлорофил се постига чрез продължително промиване на получената хроматограма с петролев етер, съдържащ малко метанол. Наблюдава се оформянето на две допълнителни зони : горна жълтозелена – на хлорофил B , и стояща под нея синьозелена – на хлорофил А.

3. Сорбенти.

Като твърди адсорбенти обикновено се използват вещества със силно развита повъхност, като алуминиев окис, силициева киселина, магнезиев окис, калциев карбонат, някои фосфати, целулоза и др., предварително обработени по съответен химичен и термичен начин , за да бъдат пречистени и получени в подходящ за работа вид.


III. Тънкослойна хроматография.

1. Същност и история на метода.

Тънкослойната хроматография е ефективен метод за разделяне на смеси от вещества. Разделянето се извършва в резултат на разпределяне на частиците на веществата между твърда неподвижна фаза, нанесена под форма на тънък слой, и течна подвижна фаза.

Методът е предложен за първи път от учените Измаилов и Шрайбер през 1938 г., когато те разделят растителни алкалоиди върху тънък слой от диалуминиев триоксид. През периода 1945 – 1954 г. Кирхнер и сътрудници използват метода и идентифицират терпени най – напред на филтърна хартия, импрегнирана със силикагел и диалуминиев триоксид, а след това върху силикагел във вид на тънък закрепен слой стъклена подложка. Около 10 години по – късно Щал нарича метода тънкослойна хроматография. Извършва системни изследвания по отношение на техника, адсорбенти и възможности за приложение. Неговите трудове имат голямо значение за развитието и популяризирането на този вид хроматография. След 1965 г. започва бързото развитие на метода и днес тънкослойната хроматография заема важно място в аналитичната практика. Използва се във фармацевтичния анализ, в токсикологията, в съдебната медицина, в органичния синтез, във фитохимията като официален стандартен метод. Този вид хроматография притежава редица предимства, а именно : висока чувствителност, възможност за определяне на малки количества компоненти в сложни смеси, експресност непосредствена визуална представа за разпределените вещества и най – вече простота на изпълнението, които я правят достъпна и необходима за всяка лаборатория.





2. Видове тънкослойна хроматография.

В зависимост от механизма на разпределяне на веществата тънкослойната хроматография може да бъде адсорбционна, разпределителна и йонообменна. Най – голямо приложение в практиката има адсорбционния механизъм.

Тънкослойната хроматография може да се осъществи в няколко варианта.

1. В зависимост от състоянието на адсорбента хроматографирането бива : на плаки с незакрепен и закрепен слой. В първия случай адсорбентът се нанася върху пластинката във вид на прах под форма на равномерен тънък слой. Плаката се появява в специална камера, поставена хоризонтално или под ъгъл, не по – голям от 15° - 20° . Във втория случай адсорбентът, предварително смесен с някакъв свързващ материал ( гибс, нишесте и др. ), се нанася на пластинката във вид на гъста каша под форма на равен тънък слой. Плаката със закрепен слой може да се постави под различен ъгъл дори и вертикално в камерата.

Целият материал:
Прикачени файлове
Адсорбционна хроматография.rar
(37.51 KиБ) Свален 69 пъти
Прочетено: 2297 пъти
Изображение
Нова тема Отговори

Върни се в “Химия”