Получаване на нитробензен

[Mozo]

ПЛОВДИВСКИ УНИВЕРСИТЕТ “ПАИСИЙ ХИЛЕНДАРСКИ”
Катедра “ОРГАНИЧНА ХИМИЯ”

Студент

Фак.№
Специалност:
Компютърна химия
IІ – ви курс
1 а група
Тема на упражнението: Получаване на нитробензен.
Протокол№ 5
Ръководител на упражнението:
Проверил:…………….


Приложение на спектрални методи за изследване на органични съединения.

Методите на молекулната спектроскопия: ултравиолетова, инфрачервена, масспектроскопия и протонен ядрено-магнитен резонанс, намират широко приложение в органичната химия. Те се използват в изследването на структурата, конфигурацията и конформацията на органичните съединения, за качествен и количествен анализ на смеси, за изследване на механизма, кинетиката и стереохимията на органичните съединения. Приложенията им при органичен синтез позволява бързо охарактеризирване или идентифициране на получените продукти, както и проследяване степента на превръщане на изходните съединения.

Получаване и идентифициране на органични съединения с помощта на спектрални методи.

• Получаване на нитробензен.

• Последователност на работния процес:
• Реактиви:

HNO3 /азотна киселина/ – 17 ml (d=1.42)
H2SO4 /сярна киселина/ – 21 ml (d=1.84)


/бензен/ – 13g


HNO3 + 2 H2SO4  NO2 + H3O + 2HSO4


В облодънна колба от 100 ml се наливат 21 ml к. H2SO4 и към нея внимателно, при непрекъснато охлаждане и разхлаждане се преливат 17 ml HNO3. Към охлажданата до стайна температура смес постепенно, превръщайки съдържанието на колбата в емулсия, се прибавя С6Н6. При това се следи температурата да не надвиши 30-40ºС, за което от време на време колбата се охлажда с ледена или течаща вода. След пълното прибавяне на С6Н6 колбата се свързва с въздушен хладник и се нагрява на водна баня в продължение на един час при 60ºС, като от време на време колбата се разклаща. В противен случай протичането на реакцията в тази хетерогенна смес е много бавно. Затова щом се забележи образуването на два пласта колбата се изважда от водната баня и енергично се разклаща за образуването на емулсия.
След едночасовото нагряване колбата се охлажда добре, реакционната смес се прехвърля в делителна фуния и горният слой от С6Н5NO2 се отделя. Последният се промива с Н2О с цел да отмият киселините, след което един път с разредена алкална основа (р.NaOH или р-р Na2CO3) и отново с Н2О, за да се отмие основата (съотв.карбоната). Ако при този процес се образува емулсия, се прибавя малко алкохол, който променя повърхностното напрежение и целта е тя да се разруши.
Отделеният С6Н5NO2 се прехвърля в 50 ml облодънна колба, свързана с обратен хладник. Прибавят се няколко късчета CaCl2 и сместа се нагрява на водна баня до пълното избистряне на получената в началото млечнобяла емулсия. Бистрият С6Н5NO2 се отдекантирва от CaCl2, прехвърля се в дестилационна колба и се дестилира с помощта на въздушен хладник в интервала 207-211ºС. Дестилацията не се извършва до сухо, за да се избегне примесването с евентуално образувания динитробензен.

Целият материал: