Аналитична химия или Аналитика е научна дисицплина, която създава и прилага методи, инструменти и стратегии, за да се получи информация за състава и структурата на материята в пространството и времето.Аналитичната химия има за цел пълно охарактеризиране на анализираното вещество – получаването на информация за природата, количеството, структурата и енергетичното състояние на компонентите.Или науката АХ отговаря на четири фундаментални въпроса: Какво? Колко? Къде? Кога? Отговорът на тези въпроси води до отговор и на въпросите Защо? Как? Кого? На кого?Химията е една древна наука, чието име идва от древното наименование на Египет (Khemi) и oзначава „египетско изкуство“.Като самостоятелна наука химията е дефинирана от Роберт Бойл през XVIIвек. Той въвежда термина „химичен анализ“.Анализиз (ἀνάλυσις) от гръцки означава разлагане на съставни части и тяхната идентификация.В съвременния свят аналитичната химия се възприема като източник на информация, въз основа на която се взимат ежедневно решения с различна степен на важност.Вие самите взимате ежедневно решения, основани на аналитични данни – кисело мляко с каква масленост да си купите?В по-широк мащаб аналитичните данни за качеството на даден продукт са основа за определяне на цената му на международните пазари и т.н.Кои са потребителите на аналитичната информация?
Индустрия – контрол на изходните суровини и на получените продукти.Проследяване на ефективността на отделните етапи на производство.
Екология – екологичният мониторинг е процес на проследяване и оценка на влиянието на различни антопогенни фактори (човешката дейност) върху околната среда.Основан е на данни от анализ на води, почви, въздух и др.Правилното дозиране на очистващите препарати е основано на данни за съдържанието на замърсителите.
Медицина и криминалистика – във всяка клинична лаборатория се провежда химичен анализ. Криминалното разследване е основано на доказателства, получени в химичната лаборатория.
Научните изследвания са немислими без анализи. Разработването на нови лекарства, изследването на болестите, разгадаването на човешкия геном и т.н.
Хуманитарни науки :
История и археология – въглеродно датиране, произход на артефактите, техника на работа на старите майстори.
История на изкуството - Музика (цигулките на Страдивариус) – картини на страите майстори (избор на подходящ метод за консервация и реставрация)
Тъй като обектите на химичен анализ за твърде разнообразни добрият аналитик трябва да притежава задълбочени знания в областта на химията, биологията, физиката, математиката. Тези знания и умения са необходими, за да подбере и приложи правилно подходящия аналитичен метод за определяне на дадено вещество. Прилагането на един добре разработен метод към ново вещество не е добра идея. Това може да провокира многобройни проблеми. Получава се некоректна информация, което може да доведе до опасни резултати. При анализ на нови вещества или проби аналитикът е длъжен да адаптира известния метод към новата задача или най-добре да разработи нов такъв.
1. Аналитична химия или Аналитика е научна дисицплина, която създава и прилага методи, инструменти и стратегии, за да се получи информация за състава и структурата на материята в пространството и времето.
2. Класификация на Аналитиката:
Според вида на получената информация Аналитиката се разделя на:
А) компонентна Аналитика – получава се информация за състава на веществото.
Б) структурна Аналитика – дава информация за взаимното разположение на атомите в молекулите или елементарните частизи в твърдите тела. Определят се структурни формули на органичните молекули и параметрите на кристалните решетки на твърдите вещества.
3. Класификация на методите на Компонентната Аналитика:
Според целта на анализа (според получената информация)
А) Качествен анализ – получава се информация за природата (вида) компонентите. Компонент е всяка частица, която може да съществува самостоятелно. Може да бъде;
- молекула: CaCO3 – калциев карбонат
- йон: Pb2+ - оловен катион
- атом: С - въглерод
- радикал : CH2*- метилов радикал
Б) Количествен анализ – определя се количеството на компонентите в пробата. Според съдържанието им в пробата компонентите биват:
- макрокомпоненти – съдържанието им е между 1-100%
- примеси – 0,01 – 1%
- следи – под 0,01%
Пример: Бездимен (пироксилинов) барут:
Основни компоненти (макрокомпоненти): нитроцелулоза:...; дифениламин (стабилизатор) 1-2%; камфор: 3%; церизин: <2%; отстраними летливи при 105оС компоненти: <2%;
Примеси: неотстраними летливи компоненти: <0,1%;
Следи: диетилов етер и етилов алкохол: следи (<0,01%)
За определяне на качествения и количествения състав на пробите Аналиката използва различни свойства на веществата:
Според свойствата, на които са основани методите на компонентната.Аналитика, те се класифицират като:
А) химичен анализ – качествен и количествен. Основан на свойството на веществата да встъпват в химични взаимодействаия.
Б) инструментални методи за анализ (физикохимичен анализ и физичен анализ) – качествен и количествен анализ.Основан на измерване на някакво физикохимично свойство: поглъщане или излъчване на светлинно лъчение, електрохимичен потенциал, вазимодействие с рентгеново лъчние, радиоактивно излъчване.и т.н.Използват се свойства, свързани с електронната структура на атомите.Физико-химичният и физичният анализ са обединени под общото наименование – инструментални методи.
4. Аналитичен процес.
А) принцип – всеки аналитичен метод в основата си представлява интерпретиране на информация, получена чрез аналитични сигнали.
Б) сигнал – сигналът представлява състояние или процес в химичната система. Появата му е израз на някакво свойство на системата.
В) аналитичен сигнал – това е този сигнал, който може да бъде подходящо регистриран и е свързан с известна функционална зависимост с изследвания компонент. Всеки аналитичен сигнал носи в себе си качествена и количествена информация за състава на пробата.За да се получи тази информация аналитичния сигнал трябва да бъде: 1) предизвикан; 2) регистриран; 3) тълкуван.Това е цял процес, който включва следните етапи:
Г) Етапи на аналитичния процес:
Г.1) Дефиниране на аналитичния проблем – на този етап трябва да се събере възможно най-изчерпателна информция относно: каква е целта на определянето, на какви критерии е необходимо да отговаря получения резултат (точност и прецизност на резултата); каква цена и в какъв срок трябва да се получи информацията, при какви условия ще се взима пробата, обща оценка на средата, брой на пробите, количество на наличните проби и т.н.
Г.2) Избор на метод – един от критичните моменти на аналитичния процес, който изцяло зависи от компететността, а понякога и от интуицията на аналитика.Трябва да се вземат предвид всички изброени по-горе критерии.Често пъти изборът е резултат на компромис.
Г.3) Вземане на проба – от изследвания обект трябва да се избере т.нар. представителна проба.Това е част от обекта, чиито състав напълно оттразява неговия състав.Пробовземането зависи от агрегатното състояние на обекта, от съдържанието на изследваните компоненти и от други фактори.Поради голямата вероятност от възникването на грешки, взимането на проби и тяхното съхранение е описано подробно в държавни и международни стандарти.Преди да пристъпи към анализ аналитикът трябва да се увери, че пробата е взета и съхранена, така че съставът й напълно да отговаря на състава на обекта.
Г.4) Подготовка на пробата – включва
- стапяне, разтваряне, тъй като най-често използваните аналитични методи се провеждат в разтвор
- отстраняване на шумови и пречещи сигнали:
Шумов сигнал – дължи се на измерителните възможности на апаратурата. Отстраняват се чрез концентриране на изследвания компонент, при което аналитичния сигнал се усилва, а шумовите не се променят.
Пречещи сигнали – дължът се на компоненти, присъстващи в пробата. Тези компоненти (наричат се пречещи) могат да предизвикат сигнал подобен на аналита (компонента, който се определя) или пък да блокират аналитичния сигнал.
!!! Подготовката на пробата има за цел превръщането й в такава форма, че само определяемия компонент (наречен аналит) да предизвика поява на аналитичен сигнал и то аналитичния сигнал да бъде в такава форма, че да може да бъде подходящо регистриран.
Г.5) Регистриране (измерване) на сигнала – на този етап трябва първо да се предизвика появата на аналитичния сигнал. Това става чрез външно въздействие, което може да бъде:
А) внасяне на реактив – предизвиква се химично взаимодействие, при което свойството на аналита да реагира с реактива се проявява под формата на аналитичен сигнал. Например, Ag++Cl-=AgCl. Появата на утайка с бял цвят е аналитичния сигнал, който носи качествена (наличие на сребро в пробата) и количествена информация (по масата на утайката може да се изчисли количеството на среброто в пробата).
Б) енергия – под въздействието на външна енергия протичат физикохимични процеси с участието на валентните електрони на аналита.
На този етап от аналитичния процес аналитикът трябва да създаде контролирани условия за появата на А.С. и негото адекватно регистриране.
Г.6) Това е етапът на получаване аналитичния резултат.Начинът на обработка на данните зависи от използваните за тяхното получаване подходи и от целта на анализа : качествен или количествен. Качественият анализ изисква само регистриране на сигнала при строго дефинирани условия. Количественият анализ изисква измерване на сигнала и оценка на получените резултати.
Г.7) Заключение – това е последният етап от аналитичния процес, при който се прави извод за качествения и количествения състав на образеца и дали получената информация удоволетворява предварително зададените критерии в етап 1.
Основни понятия:
1. Изследван обект – природен или технологичен продукт. Той е система от компоненти (атоми, молекули, йони), съчетани в определено количествено съотношение.
2. Проба – специално подбрана част от изследвания обект, която се подлага на анализ.
3. Аналит – конкретния компонент, който се определя.
4. Аналитичен сигнал – свойство на системата, което се измерва, и съдържа качествена и количествена информация.
5. Анализ – система от аналитични операции (изследвания), чрез които се предизвиква появата и се измерва аналитичния сигнал.
6. Качествена информация – информация за природата на компонента.
7. Количествена информация – информация за количеството на компонента.
тема 2. Основни метрологични термини и дефиниции: резултат от аналитичното измерване, случайни и системни грешки значещи цифри, доверителен интервал, неопределеност, прецизност и точност
1. Характеристики на аналитичните резултати:
Крайните резултати, получени при аналитичните определения, съдържат информация, чиято достоверност зависи от много фактори. Аналитичният резултат се оценява според:
а) степента на съответствие на данните от измерването помежду си (прецизност на резултата). Количествена оценка е прецизността на резултата (повтаряемост и възпроизводимост)
б) степента на съответстие с инстинската или рефертна стойност (точност на резулата)
2. Фактори, които влияят върху аналитичните резултати, и грешки на анализа:
а) постоянно действащи фактори: повтарят се системно при всяко определение и предизвикват отклонение на резултата в една посока (положителна или отрицателна) спрямо истинската стойност. Могат да бъдат:
- инструментални: предизвикани от техническа неизправност или несъвършенства на апаратурата, използване на некалибрирани измерителни прибори;
- индивидуални: ограничена способност на изпълнителя на анализа да провежда наблюдения ;
- методични: зависят от особеностите на прилагания метод, непълно протичане на дадена реакция, протичане на странични реакции.
б) случайни фактори, които не могат да се контролират при провеждането на анализите: колебания в температурата и влажността на въздуха в лабораторията, замърсяване на атмосферата с кисели или амонячни пари и др.
3. Грешки при анализите:
а) системни грешки: обусловени от действието на системните фактори.Съответно бидват инструментални, индивидуални, методични.Методичните грешки са най-сериозната причина за получаване на неточни резултати.Системните се повяват закономерно с постоянен знак и предизвикват отклонение на получения от верния резултат.Точността на аналитичните резултати зависи от големината на системните грешки.Следователно: данните са толкова по-точни, колкото по-малка е стойността на системната грешка.
!!! Системните грешки трябва да се открият, елиминират ( поне да се сведат до необходимия минимум) или да се коригират.
б) случайни грешки: предизвикани от действието на случайни фактори.Случайните фактори обусляват както положителни, така и отрицателни отклонения на аналитичните данни.Случайните грешки могат да бъдат както положителни, така и отрицателни.Броят на положителните и отрицателните грешки е приблизително еднакъв и най-достоверен е средният резултат, получен при серия паралелни и независими определения.Случайните грешки могат да се намалят чрез цялостна проверка на условията на анализа. Тяхното влияние може да се намали чрез увеличаване броя на паралелните определения. Случайните грешки не могат да се елиминират напълно.
в) груби грешки (пропуски): предизвикват рязко отклонение на единичните резултати от останалите аналитични данни. Могат да се дължат на неправилно отчитане на показанията на приборите неспазване на аналитичните процедури и др. Тези грешки трябва да се окрият и елиминират при следваща обработка на данните.
4. Количествена оценка на прецизността на резултата: Показва разсейването на резултатите около средната им стойност (доколко се различават резултатите помежду си).
Целият материал:
Скрито съдържание!:
Регистрирайте се или влезте в акаунта си, за да видите съдържанието
Регистрирайте се или влезте в акаунта си, за да видите съдържанието
Скрито съдържание за нерегистрирани:
https://cloud.mail.ru/public/5FXZ/SPm3auYsT
https://cloud.mail.ru/public/5FXZ/SPm3auYsT
